Počkejte prosím chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaFTOP  → VaV → Pracoviště → 215 VaV → Věda a výzkum → Přístroje → Simulovaná destilace
iduzel: 14770
idvazba: 17955
šablona: stranka
čas: 23.11.2017 08:46:05
verze: 3887
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Simulovaná destilace

originálSimulovaná destilace je technika určená pro charakterizaci destilačního profilu ropných frakcí v širokém destilačním rozmezí. Výhodou této techniky je její univerzálnost. S odpovídajícím vybavením lze pomocí jednoho přístroje stanovit destilační charakteristiku od nejlehčích benzínových frakcí přes petrolejové a olejové frakce až po atmosférické a vakuové ropné zbytky, případně surové ropy v celé šíři. Pro většinu ropných frakcí jsou metody simulované destilace standardizované (ASTM). Existují i normované výpočty pro přepočet výsledků získaných simulovanou destilací na výsledky odpovídající "manuální" destilační zkoušce, a tím je možné do značné míry tyto klasické metody nahradit.

Princip
Simulovaná destilace je založena na principu plynové chromatografie využívající nepolární chromatografickou kolonu s chemicky zakotvenou stacionární fází typu dimethylsiloxanového polymeru. Na tomto typu stacionární fáze eluují jednotlivé látky z kolony v pořadí podle bodů varu. Pro zjištění relace mezi body varu a retenčním časem se sestrojuje kalibrační křivka, která se získá chromatografickou analýzou standardní směsi uhlovodíků, většinou n-alkanů, se známými body varu. S pomocí softwaru pro sběr dat a softwaru pro vyhodnocení výsledků simulované destilace je konečným výsledkem tabulka nebo graf vystihující závislost bodu varu na % hm. předestilovaného množství vzorku, přičemž jako začátek destilace je definována teplota při níž předestiluje 0,5 % hm. vzorku a jako konec destilace je definována teplota při níž předestiluje 99,5 % vzorku. Některé vzorky však nejsou z kolony kompletně eluovány a tudíž nemají definovaný konec destilace. Takové vzorky se pak charakterizují relativním eluovaným množstvím.

Součásti
Základem simulované destilace je chromatograf vybavený nástřikovým členem pro náplňové kolony a/nebo injektorem typu on-column pro kapilární kolony. Druhým společným znakem je vybavení chormatografu FID detektorem. Ostatní nároky na parametry chromatografu a jeho příslušenství jsou dány volbou metod, které mají různé nároky především na teplotní program chromatografické pece. Jako nosný plyn se pro většinu aplikací používá helium. Požadavky na chromatografickou kolonu uvádějí jednotlivé zkušební metody, ale obecně se používají nepolární náplňové a kapilární kolony o délce 0,5 až 1,5 m resp. 5 až 10 m. V tabulce 1 a 2 jsou uvedeny příklady aplikací a typických chromatografických podmínek vybraných metod simulované destilace. Simulovaná destilace vyžaduje vedle plynového chromatografu jeden nebo více softwarů pro sběr a vyhodnocení dat. Jeden software zahrnuje standardní program pro řízení plynového chromatografu, sběr, integraci a vyhodnocování dat. Druhý software se pak specializuje na zpracování a archivaci dat pro výslednou destilační charakteristiku vzorků.

Použití
K čemu lze použít simulovanou destilaci je vidět na následující tabulce:

Metoda ASTM D3710 ASTM D2887 ASTM D5307 HT (vysokoteplotní)
Aplikace Benzínové a petrolejové frakce do konce destilace 260 °C Benzinové a petrolejové frakce, plynový olej, olejové destiláty v destilačním rozmezí 55 až 538 °C Metoda určená pro charakterizaci bezvodé surové ropy do teploty 538 ° C. podíl vroucí nad tuto teplotu se označuje jako zbytek Surová ropa, petrolejové frakce, olejové frakce, atmosférické a vakuové zbytky, atd.
Typ kolony Náplňová kolona (0,5 až 1,5 m) Náplňová kolona (0,5 až 1,5 m) Náplňová kolona (0,4 až 0,6 m) Kapilární kolona (5 až 10 m)
Počáteční teplota pece -40 až -20 °C -50 až -20 °C -40 až -30 °C -40 až -30 °C
Konečná teplota pece 200 až 250 °C 350 až 390 °C 350 až 380 °C 350 až 450 °C
Teplotní gradient 10 až 16 ° C/min. 6 až 10 ° C/min. 10 °C/min. 5 až 20 ° C/min.
Teplota detektoru 250 až 350 °C 360 až 400 °C 380 až 400 °C 360 až 460 °C
Průtok nosného plynu He, 30 až 60 ml/min. (konstantní průtok) 30 až 60 ml/min. (konstantní průtok) He, N2, 20 až 28 ml/min. (konstantní průtok) He 4 až 8 ml/min.(konstantní průtok)
Kalibrační směs C5 až C15 C6 až C44 C1 až C44 C1 až C100
Vnitřní standard - - Směs C14, C15, C16, C17 Směs C14, C15, C16, C17

Výhody
- Potřeba malého množství vzorku (řádově desetiny gramu)
- Malá časová náročnost v porovnání s klasickými destilačními metodami
- Krátká doba vystavení vzorku vysokým teplotám
- Univerzálnost techniky a jejího použití pro všechny typy ropných frakcí
- Možnosti využití technického potenciálu vybavení pro simulovanou destilaci pro jiné plynově-chromatografické aplikace

Aktualizováno: 12.3.2015 12:09, Autor: Jiří Kroufek

VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum

VŠCHT Praha na sociálních sítích
zobrazit plnou verzi