Počkejte prosím chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaFTOP  → VaV → Pracoviště → 215 VaV → Věda a výzkum → Přístroje → Iatroscan
iduzel: 14768
idvazba: 17949
šablona: stranka
čas: 24.10.2017 12:59:47
verze: 3865
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Iatroscan

originálIatroscan je zařízení používané k analýze vzorků pomocí TLC-FID. Co to vlastně TLC-FID je? Z anglického originálu "Thin Layer Chromatography - Flame Ionization Detector" vyplývá, že se jedná o formu tenkovrstvé chromatografie využívající plamenově ionizační detektor známý z plynové chromatografie.
Ptáte-li se jak se může kapalinová chromatografie snést s detektorem plynové chromatografie, pak vězte, že řešení je až geniálně jednoduché, ale vyžadující obšírnější komentář.

Princip
      Stacionární fází pro TLC jsou speciální tyčinky z křemenného skla, dlouhé asi 12 cm a pokryté tenkou vrstvičkou sorbentu, kterým může být silikagel nebo alumina, tyto tyčinky se nazývají chromarody. Chromarody je možno upravovat saturací některých látek (kyselina boritá, dusičnan stříbrný,...) tak, aby měly lepší dělící schopnost pro konkrétní aplikace. Na jeden konec chromarodu se nanese vzorek rozpuštěný ve vhodném rozpouštědle a postupně se stejně jako při deskové chromatografii eluuje jedním nebo několika mobilními fázemi sdola nahoru. Na vrstvičce sorbentu dochází k chromatografickému dělení vzorku v závislosti na použitých mobilních fázích. Chromarody jsou uchyceny po deseti kusech v držáku se kterým se manipuluje, tj. zároveň je prováděno až deset měření současně. Rozpouštědla použitá k rozpuštění vzorku stejně jako mobilní fáze se musí vždy mezi jednotlivými kroky (nastříknutí, výměna mobilní fáze) odpařit. Usušené chromarody se nechají projít plamenem ionizačního detektoru, který vše co spálí převede na analogový signál snímaný analogově digitálním převodníkem v počítači. Výsledkem celého postupu je záznam chromatogramu s píky, které jsou charakterizovány svoji plochou a rozsahem retenčních vzdáleností, takže je to něco mezi tenkovrstvou a kolonovou chromatografií. Jako paliva pro hořák plamenově ionizačního detektoru se používá vodík ve směsi se vzduchem.

Součásti
      Celé zařízení je modulární, tj. není to jeden přístroj, ale shluk několika různých zařízení zajišťujících jednotlivé operace. V případě Iatroscanu MK 6s, který používáme jsou to v pořadí dle použití v analýze:
- Spotter – poloautomatické zařízení k dávkování přesného objemu vzorku injekční stříkačkou
- Sušárna – suší chromarody proudem filtrovaného vzduchu ohřívaného na nastavenou teplotu
- Vyvíjecí vana – skleněná vana s mobilní fází
- Detektor – nejobjemnější zařízení, jeho nejdůležitější částí je FID, kromě toho obstarává filtraci a regulaci vzduchu a regulaci vodíku.
- DA převodník – karta nainstalovaná v počítači ovládaná patřičným softwarem
- ChromStar – software sbírající, zpracovávající a ukládající naměřená data

Omezení
      Jaká jsou omezení této metody? Tak především je to spalitelnost analyzovaných vzorků, veškeré anorganické látky, které nelze ve vodíko-vzdušném plameni spálit nedají žádnou odezvu do detektoru a tudíž pro něj neexistují. Dále je to těkavost vzorku. Vzorek musí mít menší těkavost než nejméně těkavá použitá mobilní fáze, jinak se při sušení odpaří. Proto nelze tuto metodu použít například pro analýzu benzínů.

Použití
      Uvedená metoda může v některých případech zastoupit kolonovou chromatografii pro těžké vzorky, ve srovnání s kterou je mnohem rychlejší a vyžaduje menší množství vzorků i rozpouštědel Na našem ústavu se používá pro analýzu skupinového složení vzorků olejů a asfaltů a pro stanovení obsahu mono-, di- a triglyceridů v motorových bionaftách.
Kromě toho jsou možná i další použití:
- Analýza glyceridů
- Analýza tuků v krevním séru
- Analýza směsí tuků
- Určení obsahu fosfatidylcholinu ve vaječném žloutku
- Separace izomerů a derivátů
- Analýza povrchově aktivních činidel
- Analýza polymerních aditiv
- Analýza aditiv v potravinářství

Aktualizováno: 12.3.2015 11:30, Autor: Jiří Kroufek

VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum

VŠCHT Praha na sociálních sítích
zobrazit plnou verzi